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【干貨】針對(duì)清潔度分析的掃描電鏡制樣經(jīng)驗(yàn)分享

 更新時(shí)間:2021-09-08 點(diǎn)擊量:1826

談起來(lái)清潔度的分析,光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡是清潔度分析領(lǐng)域常用的兩種儀器,那么這兩種分析方法有什么區(qū)別呢?

 

從使用條件來(lái)看

 

光學(xué)顯微鏡的信號(hào)源是可見光,可見光的波長(zhǎng)較長(zhǎng),可以輕松繞過(guò)空氣分子,因此可以在大氣環(huán)境下運(yùn)行。

 

掃描電子顯微鏡的信號(hào)源是電子束,相對(duì)于可見光,電子束的波長(zhǎng)更短,所以分辨率更高,圖像更清晰;不過(guò),較短的波長(zhǎng),繞過(guò)空氣分子的能力將會(huì)變差,因此掃描電鏡內(nèi)部會(huì)通過(guò)多級(jí)真空泵,將空氣分子抽走,以維持一定的真空度。

 

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從測(cè)試結(jié)果來(lái)看

 

光學(xué)顯微鏡由于其價(jià)格低廉、操作簡(jiǎn)單在清潔度分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在光鏡下,金屬顆粒會(huì)有一定的反光,非金屬顆粒不反光,因此光鏡可以根據(jù)顆粒是否反光,來(lái)大致區(qū)分金屬和非金屬,但是局限性是光鏡無(wú)法分析出具體是哪一種類的顆粒。

 

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掃描電子顯微鏡除了可以找到雜質(zhì)顆粒外,可以分析顆粒的種類。通過(guò)搭配能譜探測(cè)器,通過(guò)能譜信號(hào),進(jìn)一步給出顆粒的元素種類和含量信息,進(jìn)而對(duì)照數(shù)據(jù)庫(kù),就能判斷出顆粒的種類。例如:

 

· 在汽車領(lǐng)域,硬質(zhì)顆粒更受關(guān)注,因此希望區(qū)分出 SiO2、Al2O3、W 等;
· 在鋰電領(lǐng)域,金屬顆粒更受關(guān)注,如 Cu、Zn、Fe 等;

 

屏幕截圖 2021-08-12 173100.png

掃描電鏡結(jié)果,可以顯示顆粒的形貌,成分信息等,并對(duì)顆粒進(jìn)行分類

 

掃描電鏡和清潔度分析對(duì)樣品分別有什么要求呢?

 

掃描電鏡對(duì)制樣的要求:粉末樣品一定要粘牢,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因?yàn)楣潭ú焕蔚念w粒在抽真空過(guò)程中會(huì)飄浮起來(lái),污染光路,嚴(yán)重者甚至可撞破能譜探測(cè)器的探頭,對(duì)掃描電鏡造成一定的損壞。

 

清潔度分析對(duì)制樣的要求:清潔度分析的樣品為濾膜,濾膜樣品不能吹掃。因?yàn)椴糠诸w粒物靠重力落在濾膜上,吹掃會(huì)損失這部分顆粒,造成結(jié)果的不準(zhǔn)確。

 

因此,掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準(zhǔn)確性產(chǎn)生了矛盾,前者要吹掃,后者不能吹掃,那么該如何調(diào)和這一矛盾呢?

 

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兼顧掃描電鏡安全性和清潔度分析準(zhǔn)確性的制樣方法 -- 濾膜顆粒固定法

 

為了調(diào)和以上矛盾,我們分享一套簡(jiǎn)單有效的方法 -- 濾膜顆粒固定法。將配置好的固定液,滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細(xì)現(xiàn)象,固定液會(huì)順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定。

 

該方法的固化時(shí)間為 20 分鐘,每個(gè)濾膜的制樣成本不到 0.5 元。

 

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該固定方法,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,同時(shí)固定液不會(huì)漫過(guò)顆粒。因此,解決了掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準(zhǔn)確性之間的矛盾!

 

屏幕截圖 2021-08-19 143223.png

濾膜顆粒固定法制樣觀察到的掃描電鏡結(jié)果

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